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    780SIS測(cè)量不溶性微粒結(jié)果不平行原因及分析確證

      發(fā)布時(shí)間:2019/7/18 點(diǎn)擊量:3284
     摘要:導(dǎo)致不溶性微粒測(cè)量結(jié)果不平行的原因有很多,可能是外界雜質(zhì)粒子的進(jìn)入、進(jìn)樣量太少等原因,本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步確證了Tare值的設(shè)置、進(jìn)樣量及外界雜質(zhì)粒子都可能影響780SIS的測(cè)量結(jié)果,導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不平行。

    關(guān)鍵詞:780SIS,不溶性微粒,數(shù)據(jù)不平行,重復(fù)性

    儀器型號(hào):AccuSizer 780APS 
     

    問(wèn)題:

      某客戶在使用780SIS儀器測(cè)量不溶性微粒時(shí),同一樣品測(cè)三次,其得到的10μm粒子數(shù)的結(jié)果分別是1000個(gè)/ml、2500個(gè)/ml和5000個(gè)/ml,客戶認(rèn)為這三組數(shù)據(jù)的重復(fù)性不好,儀器有偏差。


    可能原因分析:

      1.Tarevolume設(shè)為了0;

      2.取樣量太少,客戶將進(jìn)樣量設(shè)置成了5ml,而樣品為每瓶50ml;

      3.樣品前處理可能引進(jìn)了雜質(zhì)粒子。

      

    實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證:

      1.將樣品分為三組,每組測(cè)三次,觀察樣品在64通道、128通道和512通道三個(gè)通道下的數(shù)據(jù);

      2.將Tarevolume設(shè)定為1毫升,進(jìn)樣管或傳感器內(nèi)可能會(huì)沾有上一次檢測(cè)的殘余樣品溶液,設(shè)置預(yù)抽體積就是為了沖去管內(nèi)這些殘留樣品,使測(cè)量結(jié)果更;

      3.將進(jìn)樣量設(shè)為9毫升;

      4.為防止其他雜質(zhì)介入,直接在燒杯中溶解樣品,并超聲五分鐘,為防止產(chǎn)生氣泡,超聲后再靜置樣品;另外,為了防止交叉污染,進(jìn)樣管需先抽空再進(jìn)樣,以上操作均在超凈臺(tái)上完成。

      5.開(kāi)始測(cè)樣,測(cè)完之后,我們得到三個(gè)通道下的數(shù)據(jù):
     

    Table1Channel=64

     

     

    Channel=64

    Background

    Measurement

    counts

    counts

    counts/container

     

    RUN

    10μm

    25μm

    10μm

    25μm

    10μm

    25μm

     

    1號(hào)

    1

    105

    4

    255

    3

    1583

    56

    2

    67

    7

    236

    3

    1511

    6

    3

    69

    1

    258

    4

    1478

    0

     

    Mean

    80

    4

    250

    3

    1524

    21

     

    2號(hào)

    1

    24

    0

    208

    1

    1156

    6

    2

    18

    3

    235

    6

    1306

    33

    3

    15

    0

    194

    4

    1078

    22

     

    Mean

    19

    1

    212

    4

    1180

    20

     

    3號(hào)

    1

    18

    0

    285

    10

    1417

    17

    2

    14

    1

    272

    1

    1311

    17

    3

    12

    2

    266

    0

    1433

    22

     

    Mean

    15

    1

    274

    4

    1387

    19

     

    Table 1可以看出,將數(shù)據(jù)表設(shè)置為64個(gè)通道數(shù),其結(jié)果平行性不是特別好。

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