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    大乳粒的檢測對于乳劑穩定性的影響

     更新時間:2015-10-20  點擊量:5515

    儀器型號:PSS AccuSizer 780系列

    瓶裝的軟飲料所選用的調味乳劑中的乳粒必須高度均勻且足夠小,這樣可以防止聚集及奧斯瓦爾德熟化過程,這兩個過程都將導致破乳以引入“neck ring"(瓶頸結塊),幸運的是“neck ring"形成過程較緩慢,在形成初我們就可以檢測到。

    奧斯瓦爾德熟化(或奧氏熟化)是一種可在固溶體液溶膠中觀察到的現象,其描述了一種非均勻結構隨時間流逝所發生的變化:溶質中的較小型的結晶或溶膠顆粒溶解并再次沉積到較大型的結晶或溶膠顆粒上。

    破乳:乳狀液分散相小液珠聚集成團,形成大液滴,終使油水兩相分層析出的過程。

    檢測乳劑平均粒徑的方法有很多種,但是大部分方法對能夠導致“neck ring"的少量大乳粒的檢測卻無能為力。而基于分析粒子粒徑與數量的單顆粒計數法恰恰是專門用于分析這種情況的。即使在生產過程中這些粒徑超出正常值的粒子非常少。

    AccuSizer 780系列的單顆粒光學計數法是檢測平均粒度分布大于1um的乳劑尾端離群的大乳粒的理想工具。在測量時,我們使粒子通過一個狹窄的測量室,由此來一次只測量一個粒子,所以說單顆粒光學傳感技術測量這些偏離主峰的離群大粒子時具有超高的靈敏度及分辨率。通過對粒子的粒徑及數量的檢測我們就可以發現哪些乳劑可能形成“neck ring"或者沉積。

    通過將光阻法與光散射法結合,我們的傳感器檢測范圍可以從0.15-5000μm


    圖一所示為AccuSizer AD上的標準的LE400 傳感器,使用光阻法與光散射法結合,檢測范圍為0.5-400 μmAccuSizer AD 擁有的自動稀釋技術,可以自動將樣品稀釋到一個檢測濃度。


    圖二是一個樣品的測量結果,從圖中可以看到此樣品大于1um的粒子數為213,432/mL。因為進樣體積是已知的,因此我們可以計算出這部分尾端大顆粒所占的體積比為0.623%


    從圖3中我們可以通過對數據的疊加來比較。


    4中所示為6個不同的口服乳劑,從圖中可以很清楚的看出各個樣品中大乳粒的粒徑與數量都有明顯的不同。

          而且這個結果可以通過調整X軸與Y軸的范圍使其更容易辨認。乳劑中存在大于1 um的大乳粒可以作為形成“neck ring"的指示器。可以通過檢測大于1 um的大乳粒數量計算出他們所占的體積比,從而預防沉淀。

         表一示例數據說明隨著大于1um粒子的數量增加,所占的體積分數隨之增大,產品的穩定性逐漸下降,“Neck Ring"也將逐漸形成。AccuSizer 具有足夠的靈敏度與分辨率分析出大于1um的大乳粒數量,杜絕“Neck Ring"的形成,乳劑的穩定性



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